标准气体的制备与注意事项？

（1）标准气体的制备方法

一、称重法

1、使用范围

称重法是国际标准化组织推荐的方法，它只适用于组分之间、组分与气瓶内壁不发生反应的气体，以    及在实验条件下完全处于气态的可凝结组分。

2、所需设备

配气设备：真空泵，真空计，高、低压力表，阀门，气瓶卡具，机箱。

称重设备：高精密天平

二、渗透法

1、使用范围

称重法是适用于制备痕量的活波气体。是动态配气方法。

2、所需设备

配气设备：渗透管，稳压阀，稳流系统，刘来年流量计，温度记录仪表，阀门，管道，混合罐。

三、分压法

1、使用范围

分压法适用于制备常温下是气体，含量在1~60%的标准混合气体。

2、所需设备

配气设备：气瓶汇流排，压力表，阀门，真空泵，管道，气瓶卡具。

四、扩散法

1、使用范围

分压法适用于制备常温下是液体的有机气体。

2、所需设备

配气设备：气瓶，阀门，流量控制阀，流量计，液体组分，分析仪表气瓶，卡具。

（2）标准气体应用领域

1. 常见的标准气体按用途包括：气体报警类标准气体、电力能源类标准气体、石油化工类标准气体、环保监测类标准气体、医疗卫生类标准气体、仪器仪表类标准气体等。

2. 标准气还可用于环境监测，有毒的有机物测量，汽车排放气测试，天然气BTU测量，液化石油气校正标准，超临界流体工艺等。标准气视气体组分数区分为二元，三元和多元标准气体；配气准度要求以配气允差和分析允差来表征；比较通用的有SE2MI配气允差标准，但各公司均有企业标准。组分的最低浓度为10级，组分数可多达20余种。配制方法可采用重量法，然后用色谱分析校核，也可按标准传递程序进行传递。

3. 大型乙烯厂，合成氨厂及其它石化企业，在装置开车，停车和正常生产过程中需要几十种纯气和几百种多组分标准混合气，用来校准，定标生产过程中使用的在线分析仪器和分析原料及产品质量的仪器。

（3）标准气体适用范围

    1、用于气体产品质量控制

    2、用于仪器仪表的检定与校准

    3、用于大气环境污染监测

    4、用于医疗卫生及临床化验

    5、用于建筑家居环境监测

    6、建立测量的溯源性

    7、保证测量结果准确一致

    8、进行量值的传递

    9、促进测量技术和质量监督工作的发展

（4）使用标准气体注意事项

一、取样管线的选择

由于胶管使用起来很方便，很多传统的进样管线都采用此类，但是众所周知，胶管对大部分有机气体，和含硫类的气体吸附性非常强，而且它的渗透性也很强，所以使用各类胶管来采样是不可取的，对分析数据造成很大偏差。建议根据不同的气体性质采用铜管、不锈钢管、聚四氟管，而对于含硫的标准气体和样品气最好采用内涂石英的不锈钢管（使用内涂石英的不锈钢管时不能对管线任意弯曲）或硫钝化不锈钢管。

二、取样气路的气密性检查

进样管线的气密性，进样管线的泄漏，对标准气体样品的数据的准确性有很大影响，对低浓度氧气的影响更大。所以一定要严格检查取样管线的气密性。一般性认为气路中的压力大于气路外面，外面的气体不会进入气路中，这种看法是错误的。

三、阀门的选择

根据气体性质选用不同材质的阀门，特殊的气体必须使用特殊的阀门，总体要求死体积小、无吸附、耐压、有调节功能。为了更广泛的适用于易吸附的硫化氢、氯气等活泼性气体，材质应该选用不锈钢。

四、样品气的置换

由于标准气都要经过减压器和管线后才能取样，要准确取样必须将减压器和管线进行充分的置换，这种置换不是简单意义上的吹扫，目前我们基本上都选用带压力表的减压器，特别是压力表里的死体积非常大，因此需要不断将钢瓶阀打开关闭反复3次以上，每次将减压器里的气体排尽，然后再吹扫系统才能正确取样。带压力表的减压器置换起来很麻烦，如果不会正确置换这种减压器，不但会浪费很多气体，而且会对分析带来很大的误差，尤其对于微量氧、氮的分析，因此我们建议标准气体的分析检测用阀门最好采用不带减压器的针形微调阀。

五、使用温度的要求

由于标准气体的配制压力受组分饱和蒸气压的影响，有些有机气体配制压力往往很低，对于这一类气体我们要求气体的使用温度要高于15℃，如果房间温度过低，对于那些不易气化的组分会凝聚与钢瓶壁上，这样标准气的浓度就会发生很大的变化，对于从低温处取来的标准气瓶一定要在温度高于15℃的房间里放置一段时间，以便于凝聚于瓶壁上的组分完全气化再使用，如果有必要可以适当提高钢瓶温度，使用前一定要使钢瓶内外温度达到要求。

六、标准气体的进样

进样可分为动态进样和静态进样两种方式，有些仪器如在线用气体分析仪器、实验室用非色散红外体分析仪器、化学发光仪、报警仪等采用动态进样，此时应当（在压力恒定流量稳定时进样）准确计量进样流量，保证气体标准物质和被测气体在校准过程中进样流量的一致性防止由于流量的差异引起的误差。静态近样多用于气相色谱仪，其进样阀多为六通阀，阀门带有定量管为了保证定量管中的压力一致，要么在样品气出口带一个压力表来指示每次进样压力一致，要么保证定量管的压力和大气压力保持平衡，稳定不变的进样手法对检测结果的准确可靠很有帮助，需要使用者慢慢在实验中掌握。

七、标准样品的转移

试图从标准气体钢瓶中把标准气取到取样袋或其他容器中，然后再从容器中取样分析，是最不可取的，这样造成了二次污染，或者由于容器内壁材质的不确定造成被测组分被吸附，使得标准气的数据不能真实的表现出来