热同步分析仪将热重分析TG与差热分析DTA或差示扫描量热法DSC相结合。在同一测量中,使用同一样品可以同步获得热重和差热信息。
当被测物质在热同步分析仪的加热过程中升华、汽化、分解气体或失去结晶水时,被测物质的质量会发生变化。此时,热重曲线不是直线而是递减的。通过分析热重曲线,可以知道被测物质在什么温度下发生变化,根据失重情况,可以计算出有多少物质流失。
从热重曲线可知,硫酸铜5H2O中的五种结晶水分三步去除。热重分析实验有助于研究晶体性质的变化,如熔化、蒸发、升华和吸附等物理现象。也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等化学现象。热分析通常可以分为两类:动态(升温)和静态(恒温)。热重试验得到的曲线称为热重曲线(TG曲线)。TG曲线以质量为纵坐标,质量自上而下递减。以温度(或时间)为横坐标,温度(或时间)从左向右递增。
热同步分析仪可用于同步测量热重和差热信息;广泛应用于陶瓷、玻璃、金属/合金、矿物、催化剂、含能材料、塑料聚合物、涂料、医药、食品等领域。
当一种物质在热同步分析仪加热时改变其重量时,可以用热重分析法对其进行研究。热重法测量的性质包括腐蚀、高温分解、吸附/解吸、溶剂损失、氧化/还原反应、水合/脱水、分解、黑烟粉等。目前广泛应用于塑料、橡胶、涂料、医药、催化剂、无机材料、金属材料、复合材料等各个领域的研发、工艺优化和质量控制。
热同步分析仪的研究具体包括
无机物、有机物和聚合物的热分解;金属在高温下会被各种气体腐蚀;固态反应;矿物的煅烧和冶炼;液体的蒸馏和蒸发;煤、油和木材的热解过程;水分、挥发物和灰分的测定;升华过程;以及脱水和吸湿;爆炸材料研究;反应动力学研究;新化合物的发现;吸附和解吸;催化活性的测定;表面积的测量;氧化稳定性和还原稳定性的研究:反应机理研究。
热同步分析仪是通过材料的吸热和放热行为以及重量变化来研究材料在加热过程中的物理化学变化过程。它通常是材料科学中的基本设备之一。通用热同步分析仪由加热系统、温度控制系统、信号放大系统、差热系统和记录系统组成。
热同步分析仪如何选择
氧化铝坩埚(陶瓷坩埚)。它是热同步分析仪实验中常用的坩埚。它对大多数样品稳定,不会与它们发生反应。在室温至1650范围内,氧化铝坩埚内没有热反应。氧化铝坩埚熔点超过1700,可以重复使用,但清洗过程有点麻烦。
铂坩埚。热同步分析仪的铂坩埚也是可重复使用的坩埚。铂坩埚导热性好。与陶瓷坩埚相比,在热同步分析仪中使用铂坩埚可以获得更好的同步DSC测试结果。但需要注意的是,铂可能会成为某些样品的催化剂,因此在使用前应仔细分析。铂坩埚的熔点为1770。在高温测试过程中,铂坩埚可能与一些金属和化合物形成共晶点,坩埚的熔点降低,导致坩埚粘在传感器上。为了解决金属样品和铂坩埚之间的合金形成问题,可以在铂坩埚底部加入一层薄薄的氧化铝粉末,然后将金属样品放在氧化铝粉末上。
铝坩埚。铝坩埚只能在低温下进行TGA实验,高温不能超过600,因为铝坩埚的熔点为600。铝坩埚导热性好,坩埚臂和底部较薄,所以测试的同步DSC信号较好。并且铝坩埚可以很好的密封。因此,对于想要用热同步分析仪测试DSC结果,且测试温度低于600的,可以选择铝坩埚。
蓝宝石坩埚。蓝宝石坩埚也是氧化铝做的,可以重复使用。蓝宝石坩埚具有更强的稳定性和阻隔性,特别适用于热同步分析仪测试钢等高熔点金属,这些金属在高温下容易分解和穿透普通氧化铝坩埚。普通的陶瓷坩埚虽然也是由氧化铝组成,但它具有多孔结构,易于熔体渗透。蓝宝石坩埚的熔点也超过1700。
对于同步DSC,为了得到更好的DSC信号,尽量选择金属坩埚。
如果热同步分析仪的样品起泡或溅出坩埚,在坩埚上加一个带孔的盖子。