EDTA滴定法适用于循环冷却水和天然水中总硬度的测定。
1.原理
在pH=10时,乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA)和水中的钙镁离子生成稳定络合物,指示剂铬黑T也能与钙镁离子生成葡萄酒红色络合物,其稳定性不如EDTA与钙镁离子所生成的络合物,当用EDTA滴定接近终点时,EDTA自铬黑T的葡萄酒红色络合物夺取钙镁离子而使铬黑T指示剂游离,溶液由酒红色变为兰色,即为终点。其反应如下:Mg2++Hlnd2-Mglnd-+H+Mglnd-+H2Y2-MgY2-+H++Hlnd2-Ca2++Hlnd2-Calnd-+H+Calnd-+H2Y2-CaY2-+H++Hlnd2-式中Hlnd2-——铬黑T指示剂(蓝色);Mglnd-——镁与铬黑T的络合物(酒红色);H2Y2-——乙二胺四乙酸离子(无色)。
2.试剂
2.16mol/L盐酸溶液。
2.210%氨水:量取440mL氨水,稀释至1000mL。
2.31+1三乙醇胺溶液
2.4铬黑T指示剂称取0.5g铬黑T和4.5g盐酸羟胺,溶于100mL95%乙醇中,储于棕色瓶中。
2.5pH=10氨-氯化铵缓冲溶液。称取54g氯化铵,溶于200mL水中,加350mL氨水,用水稀释1000mL。
2.60.01mol/LEDTA标准溶液。
2.6.1配制称取乙二胺四乙酸二钠(C10H14O8N2Na2?2H2O)3.72g溶于1000mL水中,摇匀。
2.6.2标定称取0.2g于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌(称重至0.0002g)。用少许水湿润,加2mL6mol/L盐酸溶液至样品溶解,移入250mL容量瓶中,稀释至刻度。吸取此溶液20mL,移入250mL锥形瓶中,加30mL水,用10%氨水中和至pH7~8(稍有氨味),加5mL氨一氯化铵缓冲溶液,加2~4滴铬黑T指示剂,用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为天蓝色。同时做空白试验。
2.6.3计算EDTA标准溶液摩尔浓度M(摩尔/升),按下式计算:式中:G——氧化锌的重量,克;V1——EDTA溶液的用量,毫升;V0——空白试验EDTA溶液用量,毫升;81.39——氧化锌摩尔质量,克/摩尔。
3.仪器
3.1滴定管:25mL酸式。
4.分析步骤
4.1吸取水样50mL,移入250mL锥形瓶中,加入5mL氨-氯化铵缓冲溶液,2-4滴铬黑T指示剂,用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。
5.分析结果的计算
水样中总硬度含量X(毫克/升,以CaCO3计),按下式计算:
式中:V——滴定时EDTA标准溶液消耗体积,毫升;M——EDTA标准溶液浓度,摩尔/升;VW——水样体积,毫升;100.08——碳酸钙摩尔质量,克/摩尔。6.注释6.1若水样中有铁、铝干扰测定时,加1+1三乙醇胺1~3mL加以掩蔽。6.2若水样中有少量的锌离子时,取样后可加β-氨基乙硫醇0.5mL加以掩蔽,若锌含量高,可另测锌含量,而后从总硬度中减去。6.3若测定中有返色现象,可将水样经中速滤纸干过滤,除去悬浮的碳酸钙。7.允许差水中总硬度在300mg/L(以CaCO3计)时,平行测定两结果差不大于3.5mg/L。8.结果表示取平行测定两结果算术平均值,作为水样的总硬度含量。
什么是EDTA滴定法
镁的检测可以用EDTA滴定法分析。由于镁比铝轻,因此可以作为合金在航空、航天上使用。另外利用镁易于氧化的性质,可用于制造许多纯金属的还原剂。也可用于闪光灯、吸气器等。
测定水的总硬度就是测定水中钙、镁离子的总含量,可用EDTA配位滴定法测定:
滴定前:M+EBTM-EBT
(红色)
主反应:M+YMY
终点时:M-EBT+YMY+EBT
(红色)(蓝色)
滴定至溶液由红色变为蓝色时,即为终点。
滴定时,Fe3+、Al3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽;Cu2+、Pb2+、Zn2+等重属离子,可用KCN、Na2S或巯基乙酸予以掩蔽。
水的硬度有多种表示方法,本实验要求以每升水中所含Ca2+、Mg2+总量(折算成CaO的质量)表示,单位mg·L-1。
器材和药品
1.器材天平(0.1g、0.1mg),容量瓶(100mL),移液管(20mL),酸式滴定管(50mL),锥形瓶(250mL)等。
2.药品HC1(1∶1),乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y·2H2O,A.R.),碱式碳酸镁[Mg(OH)2·4MgCO3·6H2O,基准试剂],NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH=10.0),三乙醇胺(1∶1),铬黑T指示剂(0.2%氨性乙醇溶液)等。
实验方法
一、Mg2+标准溶液的配制(约0.02mol·L-1)
准确称取碱式碳酸镁基准试剂0.2~0.25g,置于100mL烧杯中,用少量水润湿,盖上表面皿,慢慢滴加1∶1HC1使其溶解(约需3~4mL)。加少量水将它稀释,定量地转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
其浓度计算:
二、EDTA标准溶液的配制与标定
1.EDTA标准溶液的配制(约0.02mol·L-1)
称取2.0g乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y·2H2O)溶于250mL蒸馏水中,转入聚乙烯塑料瓶中保存。
2.EDTA标准溶液浓度的标定
用20mL移液管移取Mg2+标准溶液于250mL锥形瓶中,加入10mL氨性缓冲溶液和3~4滴EBT指示剂,用0.02mol·L-1EDTA标准溶液滴定,至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。平行标定3次。
EDTA浓度计算:,取三次测定的平均值。
三、水的总硬度测定
用20mL移液管移取水样于250mL锥形瓶中,加氨性缓冲溶液6mL,1∶1三乙醇胺溶液3mL,EBT指示剂3~4滴,用EDTA标准溶液滴定,至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。平行测定3次。
水的总硬度计算:,取三次测定的平均值。
EDTA滴定
硬度一般就是测Mg2+和Ca2+
第一次缓冲10左右为的是防止Ca2+Mg2+沉淀这个时候EDTA滴定的是Ca2+和Mg2+的总量
第二次缓冲12为的是使Mg2+沉淀而Ca2+保留这个时候滴定的是Ca2+
为什么缓冲10的时候两者都不沉淀,12的时候Mg2+沉淀?
Mg(OH)2的沉淀跟pH有什么关系吗?
这个就涉及到它们的溶度积Ksp了这个看具体数值也.....对于氢氧化物pH越大肯定越有利于沉淀咯
简述EDTA配位滴定法的特点
EDTA配位滴定法的特点,主要有:
1、络合作用具有普遍性。设法提高选择性,是最重要的一环;
2、控制溶液的酸度有利于滴定的产生的共存物质的干扰的可操作性;
3、大多数金属-EDTA络合物无色,有利于指示剂确定终点。