热脱附(热脱附原理)

　　在没有做系统性考察，没有建立起方法之前，你无法得知通过热脱附进入色谱系统中的量，所以也就无法比较。

　　1、在吸附的过程中，有可能样品超过穿透体积；

　　2、解析的过程中，有可能解析不完全。

　　3、不同的分流导致样品量不一样。

　　热脱附原理

　　当液体或气体混合物与吸附剂长时间充分接触后，系统达到平衡，吸附质的平衡吸附量（单位质量吸附剂在达到吸附平衡时所吸附的吸附质量），首先取决于吸附剂的化学组成和物理结构，同时与系统的温度和压力以及该组分和其他组分的浓度或分压有关。

　　对于只含一种吸附质的混合物，在一定温度下吸附质的平衡吸附量与其浓度或分压间的函数关系的图线，称为吸附等温线。对于压力不太高的气体混合物，惰性组分对吸附等温线基本无影响；而液体混合物的溶剂通常对吸附等温线有影响。

　　同一体系的吸附等温线随温度而改变。温度愈高，平衡吸附量愈小。当混合物中含有几种吸附质时，各组分的平衡吸附量不同，被吸附的各组分浓度之比，一般不同于原混合物组成，即分离因子不等于1。吸附剂的选择性愈好,愈有利于吸附分离。

　　吸附分离实例：

　　1、气体或液体的脱水及深度干燥，如将乙烯气体中的水分脱到痕量，再聚合。

　　2、气体或溶液的脱臭、脱色及溶剂蒸气的回收，如在喷漆工业中，常有大量的有机溶剂逸出，采用活性炭处理排放的气体，既减少环境的污染，又可回收有价值的溶剂。

　　3、气体中痕量物质的吸附分离，如纯氮、纯氧的制取。

　　4、分离某些精馏难以分离的物系，如烷烃、烯烃、芳香烃馏分的分离。

　　5、废气和废水的处理，如从高炉废气中回收一氧化碳和二氧化碳，从炼厂废水中脱除酚等有害物质。

　　热脱附气相色谱仪

　　无论气相色谱仪怎么发展，各种型号的气相色谱仪都包括六个基本单元。即(1)载气及其流速控制系统；(2)进样系统；(3)色谱柱系统；(4)检测器系统；(5)记录器系统；（6）温控系统。在刑侦检验技术工作中常用的检测器有：火焰离子化简测器(FID)、氮磷检测器(NPD)、火焰光度检测器(FPD)、电子浦获检测器(ECD)等。各单元功能1)气源系统：气源分载气和辅助气两种，载气是携带分析试样通过色谱柱，提供试样在柱内运行的动力，辅助气是提供检测器燃烧或吹扫用，有的仪器采用EPC系统对气流进行数字化控制。2)进样系统：进样系统的作用是接受样品，使之瞬间气化，将样品转移至色谱柱中。有些仪器还包括试样预处理装置，例如热脱附装置(TD)、裂解装置、吹扫捕集装置、顶空进样装置。3)色谱柱柱系统：试样在柱内运行的同时得到所需要的分离。色谱柱一般有填充柱和毛细柱两种，其中填充柱多为内径0.2—0.6厘米，长1—6米，呈U型或螺旋形的玻璃或不绣钢材料制成的色谱柱，内填装有各种不同极性的固定相，如OV—17、OV—101、SE—30、SE—54等；毛细柱一般为内径0.05—0.53毫米，长10～50米的熔融二氧化硅制成的色谱柱，其内壁均匀涂布了各种不同极性的固定相，一般用圆形框架绕成圈状，以放人GC柱箱中。4)检测系统：对柱后已被分离的组分进行检测，检测器的作用是指示与测量载气流中已分离的各种组分，即检测器是测定流动相中的组分的敏感器，因而是色谱仪的关键部件之一。有的仪器还包括柱后转化(例如硅烷化装置、烃转化装置)。5)数据采集及处理系统：采集并处理检测系统输入的信号，给出最后试样定性和定量结果。6)温控系统：控制并显示进样系统、柱箱、检测器及辅助部分的温度。所有的气相色谱仪都需包括以上六个基本单元，其功能都相同，差异的只是水平的配置，因此全面了解各单元的组成功能对仪器使用、开发及故障的分析排除都是必要的。下面分别介绍气路系统、进样系统和检测系统，柱系统和数据采集处理系统。工作原理原理是混合气体中的各种成分通过色谱柱的速度不同。分子的紫外可见吸收光谱是由于分子中的某些基团吸收了紫外可见辐射光后，发生了电子能级跃迁而产生的吸收光谱。它是带状光谱，反映了分子中某些基团的信息。可以用标准光谱图再结合其它手段进行定性分析。根据Lambert-Beer定律：A=εbc，（A为吸光度，ε为摩尔吸光系数，b为液池厚度，c为溶液浓度）可以对溶液进行定量分析。你可以用三种农药的波长在某溶液中的最大、最小吸收波长。配制溶液－在光谱检测项下进行－调整检测光谱范围及速度－－扫描光谱图－－吸光度最大处对应波长为最大吸收波长，吸光度最小处对应的波长为最小吸收波长。

　　热脱附设备

　　热脱附那么大个一接上去，其他就没位置了，怎么可能一下接三个，安捷伦的早期型号顶空还是分离的可以和普通进样接一起，现在都用了CTC的RSH三合一（顶空，液体，固相微萃取），这个装上去，其他就装不了了。